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真空電子染色装置
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電子顕微鏡試料用
真空電子染色装置
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※独自の真空電子染色法(特許取得済)により、TEM・SEM試料の電子染色を安全に、かつ再現性よく行えます。
真空電子染色装置の外観


概要


従来の電子染色は、大気中で行うため、ドラフト内で行う必要があり、安全面が危惧されておりました。また、染色を終了したつもりでも、試料内部にたまった染色剤がなかなか抜け切れず過染色が起こり、脱落あるいはひび割れてしまうことがありました。
本装置で開発した真空染色法は、真空チャンバー内に試料を設置し、四酸化オスミウムガスや四酸化ルテニウムガスを真空チャンバー内に導入することにより染色を行う全く新しい染色法です。弊社は、10年来のオスミウム・プラズマコーターの改良・製造販売を通じて、四酸化オスミウムを安全に
取り扱うノウハウを獲得しており、これを本装置に生かしております。
真空染色装置で使用する機構は、オスミウム・プラズマコーターと同様であるため、これらのガスを安全に取り扱うことができます。
また、染色終了後は、再排気を行いますので、試料表面のみでなく、試料内部の染色ガスを除去することができます。したがって過染色を防止でき、再現性よく染色を行うことができます。尚、チャンバーを4つ装備しているVSC4T および VSC4R1では、いち早く最適条件を見つけることができます。


電子染色とは



高分子を構成している特定の部位(CH2-CH2結合、CH=CH結合など)に対し、重金属(四酸化オスミウムOsO4、四酸化ルテニウムRuO4)を結合させることです。


なぜ電子染色が必要か?


高分子を電子顕微鏡で検鏡するためのコントラスト(電子線の透過度合い)をつけるために必要である。


特長


安全性が高い
染色作業は、真空密閉内にて行われます。
再現性が良い
真空度により、染色ガスの導入量がをきっちり決められます。さらに染色終了後、再排気を行うことができ、ただちに試料から染色ガスを除去できるため、過染色が防げます。
吸湿性のサンプルに有効
OsO4、RuO4とも水溶液を使用せず、真空中のドライ状態にて染色を行うので、従来、水分により変質する様なサンプルにも有効です。
時間が短縮、あるいは、より深く染色される
テクニカルデータ②をご参照下さい。 
表面コンタミの軽減
特に切片染色に有効
最適条件が見つけやすい(VSC4R1の場合)
4つのチャンバーそれぞれで染色時間を設定できます。
 
《耐圧ホース(ポリ塩化ビニル)に
真空電子染色(RuO4)した例》

染色時間:60分
濃度:5

無染色
《ガラスに真空電子染色(RuO4)した例》
染色時間:10分×24回
濃度:5


従来法との比較


真空電子染色法 従来法
染色前*1 容器内は真空状態(試料内部も真空
容器内は大気状態(試料内部も大気)
染色中 染色ガス導入*2 圧力差により容器内が染色ガスに
瞬時
に入れ替わり、
サンプル内部に瞬時に染色ガスが
浸透する。
サンプル内部と染色ガスの圧力差が
無いため、中々浸透しない。
温度、湿度により容器内に濃度差が生じやすい。
染色ガス導入量(濃度)決定
及び時間の決定 *3
染色ガスの濃度を
10段階で濃度設定可能。
数分から時間を設定可能。
染色ガスの量の制御が難しい。
配管内の排気*4 容器の直下の配管まで真空引き。
容器内の濃度は保持。
-
染色後*5 設定時間終了後サンプル内部の染色
ガスが瞬時に取り除かれる。
試料内部に溜まった染色ガスが
いつまでも残っている。


真空電子染色のしくみ


染色前
〈染色ガス導入前〉*1            
真空チャンバー内を
真空状態(負圧)にします。


染色中
〈染色ガス導入〉*2 〈染色ガス導入(濃度)決定〉*3 〈配管内の排気〉*4
電磁弁Aが開き、電磁弁Cが
閉じることで、真空チャンバー
内に染色ガスが導入され、
徐々に染色ガス濃度が高く
なります。


電磁弁Bが閉じることにより、
真空密着し、染色ガス導入量
が決定されます。
配管内の染色ガスが十分
排気されます。
染色後
〈染色時間の終了〉*5
タイマー設定時間に到達する
と、瞬時にサンプル表面及び
内部から染色ガスが除去
されます。




アプリケーション


TEM用サンプル
高分子サンプルなどの電子染色
→TEM観察時の高コントラスト化
高分子サンプルなどの固定
→試料を硬くすることにより、ウルトラミクロトームでの薄切を容易にする
→粘着剤サンプルの粘着性を無くし、さらに硬くすることによりウルトラミクロトームでの薄切を容易にする。
→TEM試料室でのサンプルからの発生ガスを軽減する。
SEM用サンプル
脆化
→高分子サンプルなどを脆くし、割断して断面を観察しやすくする
チャージアップの防止
→染色により選択的に反応するので、観察したい部分が強調される。
高分子サンプルなどの固定
→試料を硬くすることにより、ウルトラミクロトームでの薄切を容易にする
→粘着剤サンプルの粘着性を無くし、さらに硬くすることによりウルトラミクロトームでの薄切を容易にする。
→SEM試料室でのサンプルからの発生ガスを軽減する。
導電性コーティング、試料ダメージの軽減


昇華室のしくみ


①フルオープン
 (本体への装着時)
・・・・・ 染色ガスが電磁弁の手前まで充満しています。
(取り外し不可)
②ハーフクローズ
 (配管内ガス排気時
・・・・・ ガス導入ツマミをケガキ線まで回し、電磁弁を開くことで
染色ガス導入経路の染色ガスを排気することができます。
(取り外し不可)
③フルクローズ
 (着脱可能状態)
・・・・・ ガス導入ツマミを完全に回り切ることで、オスミウム昇華室は、
昇華室内が密閉の状態で安全に真空電子染色装置から
取り外すことができます。

①フルオープン
 (本体への装着時)
②ハーフクローズ
 (配管内ガス排気時
③フルクローズ
 (着脱可能状態)


オスミウム昇華室


密閉状態で真空電子染色装置の着脱が可能なオスミウム昇華室です。

四酸化オスミウムアンプル(OsO4)を中に入れ、
昇華室内でアンプルを割断することが可能です。
フルクローズにすることで着脱が可能となり、冷凍保存できます。
未使用時のオスミウム昇華によるロスを最小限に防ぐこともできます。
四酸化オスミウムアンプル(OsO4)は、100mg入りと500mg入りの2種類があります。
製品名 オスミウム昇華室
型式 VS-ORV
寸法 70(W)×45(D)×120(H)mm
質量 約 480g

オスミウム昇華室
四酸化オスミウムアンプル(OsO4)
四酸化オスミウムアンプル
(OsO4)


ルテニウム昇華室


密閉状態で真空電子染色装置の着脱が可能なルテニウム昇華室です。

・四酸化ルテニウム瓶(RuO4)を中に入れることが可能です。
・フルクローズにすることで着脱が可能となり、冷凍保存できます。
・未使用時のルテニウム気化によるロスを最小限に防ぐこともできます。
・四酸化ルテニウム瓶(RuO4)は、1g入りがあります。
 
製品名 ルテニウム昇華室
型式 VS-RRV
寸法 70(W)×45(D)×120(H)mm
質量 約 700g
税別価格(税込価格) \420,000(\441,000)

ルテニウム昇華室
四酸化ルテニウム瓶(RuO4)
四酸化ルテニウム瓶
(RuO4)

お問い合わせ Scientific Instruments: si-support@filgen.jp P.052-624-4388 https://filgen.jp/
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